氣相色譜(GC)耗材(如色譜柱、進(jìn)樣墊、襯管、檢測(cè)器噴嘴等)是分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵,但其成本較高。通過(guò)科學(xué)使用與再生處理,可顯著延長(zhǎng)耗材壽命并降低運(yùn)行成本。以下是具體技巧與方法:
一、使用壽命延長(zhǎng)技巧
色譜柱保護(hù)
預(yù)柱過(guò)濾:在分析柱前加裝保護(hù)柱或預(yù)柱,攔截樣品中的顆粒物、強(qiáng)保留組分,避免主柱污染。
溫度控制:嚴(yán)格遵循色譜柱最高使用溫度(如DB-1柱為325℃),避免超溫導(dǎo)致固定相流失。
梯度沖洗:分析結(jié)束后,用高比例有機(jī)溶劑(如甲醇)沖洗色譜柱10-15分鐘,去除殘留樣品。
進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)
進(jìn)樣墊更換:當(dāng)進(jìn)樣墊出現(xiàn)漏氣、針痕明顯時(shí)及時(shí)更換(通常50-100次進(jìn)樣后),避免樣品揮發(fā)或交叉污染。
襯管清洗:每50-100次進(jìn)樣后,用甲醇或丙酮超聲清洗襯管,去除焦油狀沉積物;嚴(yán)重污染時(shí)需更換。
檢測(cè)器保養(yǎng)
噴嘴清潔:FID檢測(cè)器噴嘴每200-300小時(shí)用細(xì)金屬絲通堵,或用甲醇浸泡清洗。
熄火處理:FID熄火后,先關(guān)閉氫氣再降溫,防止噴嘴積碳。
二、耗材再生方法
色譜柱再生
溶劑沖洗:對(duì)反相色譜柱(如C18),用異丙醇-水(50:50)或甲醇沖洗24小時(shí),去除強(qiáng)吸附雜質(zhì)。
高溫老化:在低于最高使用溫度20℃的條件下,通氮?dú)饫匣V柱4-6小時(shí),恢復(fù)柱效。
石墨化碳黑(GCB)襯管再生
高溫煅燒:將使用后的GCB襯管置于馬弗爐中,400℃煅燒2小時(shí),去除有機(jī)物殘留。
酸洗處理:用10%鹽酸浸泡襯管1小時(shí),中和堿性污染物,再用水沖洗至中性。
金屬部件再生
噴嘴超聲清洗:將FID噴嘴浸入甲醇中,超聲處理10分鐘,去除積碳。
進(jìn)樣針鈍化:用硅烷化試劑(如BSTFA)處理進(jìn)樣針內(nèi)壁,減少樣品吸附。
三、注意事項(xiàng)
再生局限性:嚴(yán)重污染或物理?yè)p壞的耗材(如色譜柱斷柱、噴嘴變形)需直接更換,再生效果有限。
兼容性測(cè)試:再生后耗材需通過(guò)空白測(cè)試或標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證性能,確保分析結(jié)果可靠性。
通過(guò)規(guī)范操作與再生處理,氣相色譜耗材壽命可延長(zhǎng)30%-50%,顯著降低實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本,同時(shí)保障分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。